谷類在高溫箱式馬弗爐中的樣品處理

    谷類樣品處理： 
    取樣品10.0～20.0g于燒杯中，酒類先在水浴上蒸去酒精，蒸發(fā)至一定體積后，加入硝酸-高氯酸消化*后，轉(zhuǎn)移、定容于50mL容量瓶中。

    谷類：除雜，碾碎，過30目篩，混勻。稱取5.0～10.0g，置于50mL瓷坩堝中，小火炭化，然后在高溫箱式馬弗爐中500℃以下灰化16h，取出，放冷后再加少量混合酸，小火加熱，不使干涸，必要時再加少許混合酸，反復(fù)處理，直至殘渣中無炭粒，冷卻，加10mL鹽酸，溶解殘渣并移入50mL容量瓶中，定容備用。取與樣品相同量的混合酸和鹽酸作試劑空白試驗。 
     取可食部分洗凈晾干，切碎。稱取10.00～20.00g置于瓷坩堝中，加1m磷酸小火炭化，移入高溫箱式馬弗爐中。 
      吸取25～50mL上述制備的樣液及試劑空白液，分別置于125mL分液漏斗中，補加水至60mL和2mL檸檬酸銨溶液，溴百里酚藍(lán)指示劑3～5滴，用氨水(1:1)調(diào)pH至溶液由黃變藍(lán)，加硫酸銨溶液10mL，DDTC溶液10mL，搖勻。放置5min左右，加入10.0mL MIBK，劇烈振搖提取1min，分層，棄水層，將MIBK層放入10mL帶塞刻度管中，備用。分別吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00，0.25，0.50，1.00，1.50，2.00mL于125mL分液漏斗中。與樣品相同。

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