復(fù)混肥料中錳的測定方法

本標(biāo)準采用原子吸收光譜法和高錳酸鹽分光光度法測定復(fù)混肥料中錳的含量。

原子吸收光譜法

1 主題內(nèi)容和適用范圍

本標(biāo)準規(guī)定了測定錳的原子吸收光譜法。

本標(biāo)準適用于復(fù)混肥料中0.01％～1％錳（Mn）含量的測定。

2 引用標(biāo)準

GB 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB 6819 溶解乙炔

GB 8571 復(fù)混肥料 實驗室樣品制備

3 原理

試樣溶液中的錳，在空氣-乙炔火焰中原子化，所產(chǎn)生的原子蒸氣吸收從錳空心陰極燈射出的特征波長279.5nm的光，吸光度的大小與火焰中錳基態(tài)原子濃度成正比。

4 試劑和材料

分析方法中，除特殊規(guī)定外，均使用分析純試劑，所使用的水應(yīng)符合GB 6682中三級水要求，所使用的乙炔，應(yīng)符合GB

6819的規(guī)定。

4.1 鹽酸（GB 622）；

4.2 硝酸（GB 626）；

4.3 鹽酸（GB 622）：1+5溶液；

4.4釋放劑溶液。稱取60.9g氯化鍶（SrCl2·6H2O），溶解于300mL水和420mL鹽酸中，用水稀釋到1000mL；

4.5 錳標(biāo)準溶液：1mL溶液含有0.1mgMn。稱取0.3080g硫酸錳（MnSO4·H2

O，高純試劑），至0.0001g，用少量水溶解后，轉(zhuǎn)移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。

5 儀器、設(shè)備

通常的實驗室儀器、設(shè)備和

5.1 原子吸收分光光度計：附有空氣-乙炔燃燒器，錳空心陰極燈，金屬套玻璃霧化器。

5.2 振蕩器：35～40r/min上下回旋式振蕩器，或其他相同效果的水平往復(fù)式振蕩器。

6 樣品的制備

按GB 8571制備樣品。

7 分析步驟

7.1 試驗溶液的制備

7.1.1 總錳試驗溶液的制備：稱取1～5g試樣（預(yù)計試樣中含錳約0.5～10mg），

至0.001g，將試樣置入250mL燒杯中，加入20mL鹽酸（4.1），蓋上表面皿，在加熱板上加熱，當(dāng)加熱近干涸時，加

入5mL硝酸，繼續(xù)加熱近干涸，再加入10mL鹽酸（4.1），再次蒸發(fā)近干涸。放置冷卻后，加入25mL鹽酸溶液（4.3），煮沸5min，冷卻后定量轉(zhuǎn)移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，干過濾，棄去MAX初幾毫升濾液后，保留濾液，

作為測定總錳試液。

7.1.2 水溶性錳試驗溶液的制備：稱取1～5g試樣（

預(yù)計試樣中含錳約1～20mg），至0.001g，置入500mL容量瓶中，加水約350mL，在振蕩器上充分振蕩30min，加水至刻度，搖勻，干過濾。棄去MAX初幾毫升濾液后，保留濾液，作為測定水溶性錳的試液。

7.2 空白試驗溶液

按第7.1條試驗步驟，除不加試樣外，用相同試劑、溶液、用量，分別制備總錳空白試驗溶液或者水溶性錳空白試驗溶液。

7.3 工作曲線的繪制

按表1所示，吸取錳標(biāo)準溶液（4.5）置于7個100mL容量瓶中，加入10.0mL釋放劑溶液，用水稀釋至刻度，混勻。

注：標(biāo)準溶液系列的配制可根據(jù)樣品中錳含量的多少和儀器靈敏度高低適當(dāng)調(diào)整。